制备高效液相色谱法分离纯化大黄酚和大黄素甲醚

田嘉铭  饶娜    信秀玲    王书华*

（河北北方学院药学系，河北 张家口 075000）

摘要：目的  建立制备高效液相色谱（PHPLC）分离纯化大黄酚和大黄素甲醚的方法。方法  用稀硫酸将脱脂后的大黄中总蒽醌苷水解成苷元，再用热氯仿提取苷元，依次用一定浓度的不同碱溶液将氯仿提取液中的大黄酸、大黄素、芦荟大黄素等杂质除去，氢氧化钠沉淀氯仿溶液中的大黄酚和大黄素甲醚，盐酸调pH 值，析出沉淀，沉淀物经真空干燥，得大黄酚和大黄素甲醚混合物粗品，所得粗品甲醇溶解，用PHPLC，色谱柱ZORBAX SB-C18( 21.2 mm×250 mm，7 µm )，流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液 (85∶15)，流速为20 mL/min，检测波长为254 nm，柱温为28℃，进样量为8 mL，基于峰，分别收集大黄酚和大黄素甲醚馏分，馏分经真空冷冻干燥得大黄酚和大黄素甲醚单体。结果  大黄酚和大黄素甲醚纯度用面积归一化法和外标法定量，大黄酚纯度达到98.8%，大黄素甲醚纯度98.7%。1H-NMR鉴定结构，与文献数据一致。结论  PHPLC法制备高纯度大黄酚和大黄素甲醚，操作简单，适于实验室大规模制备。

关键词：制备液相色谱法；分离纯化；大黄酚；大黄素甲醚；HPLC